Определение содержания серы в нефтепродуктах и в нефти

  • Оборудование для нефтяной и химической отраслей
  • Изготовление, сборка, тестирование и испытание анализаторов серы в нефти, нефтепродуктах (бензине, дизельном топливе) производится на заводах в Швейцарии, Германии, Франции, Турции, США, Японии и Кореи

    Инжиниринговая компания Интех ГмбХ (Intech GmbH) является официальным дистрибьютором и многолетним партнером различных производителей промышленного оборудования, предлагает Вашему вниманию различные анализаторы для определения серы в нефтепродуктах.

    Анализатор серы в нефтяном топливе

    Определение содержания серы в нефтепродуктах и в нефти

    Поточный анализатор серы промышленного класса с передовой технологией определения низкого содержания концентрации серы в потоках дизельного топлива и бензина. Анализатор процесса представляет собой комплексное решение для трубопроводов, терминалов, станций смешивания и других сооружений, где скорость и точность измерения являются важнейшими условиями.

    Принцип работы

    В основе технологии положен принцип возбуждения рентгеновским излу­чением атомов серы и обработки характеристического излучения посред­ством двух монохроматоров.

    Анализатор применяет стандарт ASTM 7039-04 спектрометрии рентгеновских лучей монохроматической длины волны для определения содержания серы в жидких топливах. Анализатор фокусирует монохроматический рентгенов­ский луч на образец пробы и возбуждает электроны К-оболочки атомов серы.

    Атом серы испускает (флуоресцирует) Кос излучение, и это излуче­ние улавливается монохроматором с фиксированным каналом. Интенсивность (число фотонов в секунду) рентгеновских лучей изме­ряется детектором и преобразуется в концентрацию серы.

    Возбуждение монохроматическими рентгеновскими лучами значительно сокращает фон, упрощает коррекцию матрицы и повышает соотношение сигнала и фона, по сравнению с полихроматическим возбуждением, применяю­щимся в традиционных технологиях.

    Определение содержания серы в нефтепродуктах и в нефти

    Поскольку данный анализатор использует технологию неразрушающего измерения и не требует предварительной обработки пробы, его можно использовать как многопоточный анализатор. В данном применении один анализатор с соответствующей системой предварительной обработки пробы может измерять оба потока продукта.

    Анализатор сероводорода

    Определение содержания серы в нефтепродуктах и в нефти

    Сероводород реагирует особенно в присутствии ацетата свинца путем образования сульфида свинца (Pbs) Pb (Ас)г + H2S = Pbs + 2 ACOH. Анализатор измеряет скорость потемнения в результате образования сульфида свинца на пленке с помощью оптоволоконного фотодетектора. В начале каждого цикла измерения пленка продвигается новым пустым участком ленты. Как только H2S оказывает реакцию на пленку, измерение скорости потемнения осуществляется путем сравнения с калибровочной кривой, сохраненной в памяти прибора. Несколько измерений производятся на том же участке до уровня насыщения.

    • Соответствие ASTM D4080, D4084, D4323.
    • Сертифицированное программное обеспечение. Помехоустойчивый (селективный только по H2S).
    • Широкий диапазон регулирования
    • Оптоволоконная технология.
    • Микропроцессорная электроника.
    • Возможность мультиплексирования (до 4 модулей обнаружения).
    • Возможность многопоточности (до 4).
    • Очень короткое время ответа (обычно 20 с при 5 PPM).
    • Регулировка шкалы.
    • Чувствительность к PPB.
    • Специальные сигналы о неисправности.
    • Один аналоговый выход на 4-20 мА на каждый модуль обнаружения.

    Эксплуатационные характеристики:

    Принцип: колориметрический.

    Детектор: один фотодетектор, действующий как измеритель и ориентир, связанный с оптоволоконным кабелем. Пленка освещается сфокусированным светодиодом посредством оптоволоконного кабеля.

    Электроника: микропроцессор Intel Celeron 400 MHz. встроенная память 256 Mb SDRAM, 512 Mb карта памяти для хранения операционной системы, параметров заказчика и калибровочных кривых.

    Диапазон измерений: 0-50 PPB до 0 до 20%.

    Чувствительность: 2% соответствующего диапазона.

    Время ответа: между 20 и 120 секунд в зависимости от диапазона. Отклонение в полном масштабе (обычно 20 с при 5 PPM).

    • Линейность: ±2% пределов калибровки шкалы.
    • Воспроизводимость: ±2% пределов калибровки шкалы.
    • Точность: ±2% пределов калибровки шкалы.
    • Возможность мультиплексирования: до 4 модулей обнаружения.
    • Возможность многопоточности: С использованием до 4 модулей обнаружения (опционально) с только одним электронным модулем.

    Технологический сигнал: один на каждый поток, с регулируемым уровнем. Беспотенциальные контакты реле 3A 230 В (пер. тока), рассчитываемые в положениях нормально открытый или нормально закрытый. Катушка реле нормально запитанная или обесточенная (программируемая).

    Сигнал о неисправности прибора: один на каждый поток. Беспотенциальные контакты реле 3A 230 В (пер. тока), рассчитываемые в положениях нормально открытый или нормально закрытый. Катушка реле нормально запитанная. Специальные аварийные сигналы о неисправности имеются на цифровом выходе.

    Аналоговые выходы: один как стандарт — до 4 по запросу. Питание 4-20 мА, максимальная нагрузка контура 1000 Ом.

    Электропитание: от 85 до 264 В (пер. тока) — 47 до 440 Гц, от 120 до 370 В (пост. тока).

    Рентгено-флуоресцентные анализаторы серы

    В предлагаемых анализаторах применяется небольшая рентгеновская трубка, помещенная полностью в экранированный защитный корпус. При нормальной работе на любой доступной поверхности анализатора уровень радиации не превышает уровень естественного фона.

    Анализаторы для определения серы в нефтепродуктах представляют собой рентгено-флуоресцентный анализатор, основанный на принципе изменения спектра с применением флуоресцентного рассеивания энергии рентгеновских лучей для определения концентрации различных элементов в материалах.

    Анализаторы для определения серы в нефти и нефтепродуктах от 0 до 5 %.

    Для быстрого измерения содержания серы в нефти от 0 до 5% в соответствии IP 336 , ISO 8754. Нижний предел измерения серы 5-7 ppm.

    В комплекте идут установочные образцы.

    Комплект расходных материалов:

    • Пластиковый вкладыш в кювету для пробы в комплекте с крышкой
    • Ролик термобумаги для принтера
    • Ролик 3,5 мкм пленки хостафан
    • Тюбик вакумной смазки
    • Металлический корпус кюветы для проб, комплект из 10 шт
    • Пластиковый корпус защитного окошка
    • Подставка для проб
    • Пластиковое приспособление для сбора окон
    • Предохранители, комплект
    • Запасная сигнальная лампа
    • Комплект из 10 сертифицированных калибровочных стандартных образцов содержания серы в минеральном масле для диапазона 0-0,1%: 0.0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05, 0.06, 0.08, 0.09, 0.1%
    • Комплект из 10 сертифицированных калибровочных стандартных образцов содержания серы в минеральном масле для диапазона 0,1-5%: 0.0, 0.2, 0.5, 0.75, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0%

    Дополнительные расходные материалы:

    • Пластиковый вкладыш в кювету для пробы в комплекте с крышкой
    • Ролик термобумаги для принтера
    • Тюбик вакуумной смазки
    • Пластиковый корпус защитного окошка
    • Подставка для проб
    • Пластиковое приспособление для сбора окон
    • Источник бесперебойного питания в режиме Online, обеспечивающий работоспособность данного прибора и программного обеспечения, а также другого комплектующего вспомогательного оборудования (генератор водорода, криостаты, термостаты и т.п.).
    • стандартный образец

    Базовый комплект

    • Лабораторный инструмент
    • Гелиевый газоотделитель
    • Установочный образец (0.5%S)
    • Установочный образец (3.5%S)
    • Предварительно запрограммированные калибровочные параметры

    Комплект жидких образцов:

    • Ячейка для образца (комплект из 10)
    • Ящик для образцов
    • Осушающее вещество/ десикант из геля кремниевой кислоты
    • Вспомогательное предохранительное окошко
    • Комплект расходных материалов

    Условие работы прибора 210…240В

    Анализаторы серы в нефтепродуктах (для определения микроколичеств серы в углеводородах)

    Анализ сжигания и флулоресценции ультрафиолета

    Наша компания предлагает новейшие анализаторы для определения следов серы в бензине, дизеле, керосине, легком масле и других легких углеводородных продуктах.

    Образцы/ пробы впрыскиваются в электрическую печь сопротивления и нагреваются с помощью смеси кислорода/ аргона до 1100°C. В трубке для сжигания сера окисляется до SO2. Сигнал от SO2 измеряется высоко чувствительным анализатором флулоресценции ультрафиолета и пересчитывается в общую концентрацию серы.

    Определение содержания серы в нефтепродуктах и в нефти

    1. 1) Технические данные:
    2. Диапазон концентрации:
    3. Сера: 0 – 1 % (вес %)
    4. Сжигание:
    5. В горизонтально размещенной электрической печи сопротивления при 1100°C
    6. Повторяемость анализа:
    • σ n-1 ≤ 10 ppb c белизной
    • σ n-1 ≤ 0.2 ppm для пробы 15 ppm
    • σ n-1 ≤ 0.5 ppm для пробы 30 ppm
    • Калибровка:
    • Калибровка по 1 или множеству точек Может сохраняться 16 калибровочных кривых
    • Время анализа:
    • Ок. 2 минут после впрыскивания проб
    • Устройство для смены проб:
    • С 42 позициями Полностью автоматическая – 4х-аксиальная (x, y, z и вращение)
    • Объем пробы:
    • Стандартный 20 μl (варьируется от 5 μl до 20 μl)
    • Функции двойной автоматической очистки/ самоочищения:
    • полностью автоматическое очищение впрыскивающего устройства
    • очистка шприца
    • полная очистка шприцевальной иглы
    • автоматическая очистка трубки для сжигания
    • свободно программируемые
    1. Программное обеспечение
    2. Компьютер
    3. Объем поставки
    • кабель (для подключения к сети, компьютеру)
    • шланги (резиновые, нейлоновые, тефлоновые)
    • расходные материалы (пробное стекло, разделительная резина, шприцевальная игла)
    • руководство
    • Подключение
    • Ток однофазный, 220-240 В, 50-60 Гц и 2 кВ-А
    • Компьютер, программное обеспечение
    • Компьютер (центральный процессор, 17 дюймов плоский LCD-монитор, цветной принтер, Windows XP/ 7/ 8, дисковод для записи CD);
    • Опции и комплектующие

    Анализатор серы и азота

    Описание

    Новый точный анализатор, который разработан в соответствии с принципом хемилюминесценции и сочетанием с принципом ультрафиолетовой флуоресценции с автоматизированной (компьютерной) технологией. Он соответствует стандартам SH/T0689, ASTM D5453, SH/T0657, ASTM D4629. Подходит для анализа нефтей, бензинов, дистиллятных масел, моторных топлив и прочих нефтепродуктов.

    Характеристики

    • Высокочувствительный, с уникальными крекинговой трубкой и системой обора проб для обеспечения минимальных условий испытания.
    • Сборная конструкция, пробоотборник, крекинг-нагреватель и детекторы независимы друг от друга, что исключает влияние высокой температуры на тестовую систему.
    • Прессиометр, ультрафиолетовая лампа, фильтр подавления помех, плата сбора данных, усилительный чип, основная подсистема являются европейского производства.
    • Программное обеспечение легко в изучении и интуитивно понятно, калибровочная кривая и результаты сохраняются автоматически и не будут потеряны ни при каких обстоятельствах.
    • Разнообразные линейки, могут осуществлять одноточечную и многоточечную коррекцию, широчайшая диапазон линейности может достигать 50 раз.
    • Крекинговый подогреватель обладает длительным сроком службы, способностью быстрого нагрева, достигает 1 000°C за 15 минут.

    Определение содержания серы в нефтепродуктах и в нефти

    1. Спецификация
    2. Стандартный объем поставки
    3. Примечание:

    Нижеуказанное включено в стоимость. 1. Обеспечение ЗИП и расходными материалами на 2 года работы. 2. Техническое описание всего оборудования и руководства по его эксплуатации. 3. Монтаж и пуско-наладочные работы. 4. Обучение персонала навыкам работы с оборудованием.

    5. Гарантия на прибор и запчасти — 1 год.

    Рентгенофлуоресцентный сероанализатор

    Определение содержания серы в нефтепродуктах и в нефти

    Спецификация:

    Применение

    • Может мыть использован для определения массового процента общей серы в неочищенной нефти, бензине, вязком масле, дизельном топливе, лёгких дистиллятах нефти и прочих нефтепродуктов;
    • Может мыть использован для определения общего содержания серы в продуктах угле-химической промышленности;
    • Может мыть использован для определения общей серы или сульфидов в различных жидкостях и образцах плотного порошка.

    Описание

    • Прибор специально разработан для определения содержания серы в нефтепродуктах;
    • Примененный энергодисперсионный принцип и интегральная конструкция обеспечивают быстрые и точные результаты;
    • Соответствует стандартам GB/T 17040, GB/T11140, ASTM D4294-03;

    Характеристики:

    • Электромеханическая интеграция, микропроцессорное устройство управления, большой LCD дисплей, эргостическое управление;
    • Может определять различные продукты в широком измерительном диапазоне. Быстрое время анализа и необходимость малого количества исследуемого материала;
    • Применяемый интенсивно-флуоресцентный метод анализа позволяет автоматически корректировать температуру и давление, а так же корректировать соотношение водорода и углерода (С/Н);
    • Имеет функцию самодиагностики, поэтому рабочий режим и электрические параметры всегда находятся под контролем;
    • Используется одноразовая измерительная ячейка с полиэтилентерифталатной плёнкой, благодаря чему исключается загрязнение поверхности в результате многократных манипуляций с образцом. Измерительная ячейка производится при помощи многофункционального нажимного устройства, таким образом это является быстрым и удобным. Прибор может сохранять порядковый номер образца, процент серы, дату;
    • Держатель образца может осуществлять точную установку, регулируется и исключает утечку образца.
    • Возможен просмотр результатов измерений и калибровочных кривых в любое время;
    • Оснащен термопринтером для распечатывания результатов измерений;
    • Прибор оснащен портом RS232, таким образом можно подключиться к любому компьютеру или веб-системе;
    • Специальные функции защиты предохраняют людей от рентгеновского излучения.

    Объем поставки

    Источник: https://intech-gmbh.ru/sulphur_in_oils_analyzers/

    Анализатор серы в нефти и нефтепродуктах

    Информация о содержании серы в нефти и нефтепродуктах имеет большое значение. Наличие сернистых соединений повышает токсичность выхлопных газов, как за счет увеличения в них концентрации оксидов серы и твердых частиц, так и за счет снижения эффективности и надежности работы каталитического нейтрализатора.

    Поэтому анализ дизельного топлива следует проводить качественно. Также сера является компонентом, который неблагоприятно влияет на качество получаемых продуктов переработки нефти. По этим причинам нефть и автомобильное топливо подразделяются на классы по содержанию серы.

    Содержание серы также нормируется в судовом топливе, топливе для реактивных двигателей, авиационном бензине, топочном мазуте и других нефтепродуктах. 

    Рентгенофлуоресцентный метод является арбитражным при определении массовой доли серы в нефти и различных нефтепродуктах, в частности позволят выполнять анализ дизельного топлива, керосина и автомобильного топлива всех классов. 

    При определении массовой доли серы в нефти, автомобильном бензине и дизельном топливе второго класса, а также реактивном и судовом топливе, авиационном бензине арбитражным является метод по ГОСТ Р 51947-2002 (ASTM D 4294-98) «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии». 

    Читайте также:  Сумма акцизы на нефтепродукты: размер ставок, расчёт

    При определении серы в автомобильных топливах 3, 4, 5 классов арбитражным является метод по ГОСТ Р 52660 (EN ISO 20884:2004) «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны». Арбитраж распространяется на автомобильный бензин третьего, четвертого и пятого класса и автомобильное дизельное топливо тех же классов.  Оба указанных стандарта позволяют выполнять определение массовой доли серы без подготовки пробы, т.е. для того, чтобы произвести анализ дизельного топлива, необходимо нефть или нефтепродукт просто залить в кювету. 

    Также существует три зарубежных стандарта принятые в РФ, которые позволяют определять содержание серы в нефти и нефтепродуктах, как с помощью волнодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров, так и энергодисперсионных приборов. Так же этим методы позволяют проводить анализ бензина 4 класса, 5, а так же дизельного топлива.

       ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010 устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 30 до 500 мг/кг в автомобильных бензинах, в том числе содержащих до 2,7% масс. кислорода, и в дизельных топливах, в том числе содержащих до 5% об. метиловых эфиров жирных кислот (FAME), с помощью рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией энергии.

      ГОСТ Р 53203-2008 (ASTM D 2622-05) устанавливает определение массовой доли серы в диапазоне от 0,0003% до 5,3% в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны.

    Метод позволяет анализировать керосин, дизельное и реактивное топливо, другие дистиллятные нефтепродукты, нафту, остаточное топливо, базовое смазочное и гидравлическое масло, сырую нефть, неэтилированный бензин, метанольное топливо М-85 и М-100.

      ГОСТ ЕР ИСО 14596-2008 устанавливает определение содержания серы в диапазоне от 0,001% до 2,5% рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны, в жидких нефтепродуктах, присадках к нефтепродуктам, полутвердых и твердых нефтепродуктах, которые разжижаются при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях. 

    Таким образом, у пользователя есть возможность производить определение серы в нефти и нефтепродуктах широкого диапазона любым из перечисленных методов по согласованию с потребителем, как в России, так и за рубежом. 

    Источник: https://spectroscan.com/ru/taskpage/5

    Ооо «мортестсервис» / статьи / определение серы в сырой нефти и нефтепродуктах

    « Назад

    Определение содержания серы в сырой нефти и нефтепродуктах является важной аналитической задачей для поддержания экологии и обеспечения охраны окружающей среды в наше время, когда повсеместно различные виды нефтепродуктов широко используются во всех сферах деятельности.

    Такие разновидности топлива на основе нефти, как бензин, керосин, мазут применяются на разных видах транспорта соответственно: автомобильном, авиационном, судовом, железнодорожном, а также для выработки электроэнергии на тепловых электростанциях. Все это приводит к загрязнению атмосферы продуктами горения, т.к.

    при данном процессе происходит выделение сернистого газа, который поглощается атмосферной влагой, а затем превращается в кислотные дожди, нарушающие плодородие почвы, кроме этого имеется и непосредственная угроза здоровью людей.

    Поэтому необходим контроль за содержанием серы в нефтепродуктах и существующие стандарты всех стран жестко регламентируют концентрацию серы, как в сырой нефти, так и в топливе на ее основе.

    Стандарт нефти, по содержанию в ней серы, подразделяет ее на 4 класса:

    Класс нефти Наименование Массовая доля серы, %
    1 Малосернистая до 0,60 включ.
    2 Сернистая от 0,61 до 1,80
    3 Высокосернистая от 1,81 до 3,50
    4 Особо высокосернистая выше 3,51

    Содержание серы в лучших сортах нефти составляет 0.5%, в нефти сорта Urals — около 1.3%, а в нефти Татарстана доходит до 2 – 4%, на нефтеперегонных и крекинг заводах необходимо проводить и контролировать процесс удаления серы.

    Дальнейшее удаление серы выполняется при производстве конкретных видов топлива. Особенно важно удаление серы в автомобильном топливе: бензине и дизельном топливе, т.к.

    содержащаяся в них сера ведет к коррозии двигателей, снижая срок службы машин, и негативно воздействует на атмосферу городов.

    Если ранее содержание серы в топливе на уровне 100 – 150 мг/кг (0.01 – 0.015 %) считалось приемлемым показателем, то вновь разрабатываемые стандарты ведущих стран предусматривают снижение ПДК серы в бензине и дизельном топливе до 30 – 10 мг/кг и менее. В связи с важностью контроля данного показателя необходимо было разработать и методы анализа.

    Рентгенофлуоресцентный метод анализа является арбитражным при определении массовой доли серы в нефти и различных нефтепродуктах, в частности позволяет выполнять анализы дизельного топлива, керосина и автомобильного топлива всех классов.

    При определении массовой доли общей серы в нефти, мазуте, автомобильном бензине (класс К2), дизельном топливе (класс К2 и К3), а также реактивном и судовом топливах, авиационном бензине арбитражным является метод по ГОСТ Р 51947-2002 (ASTM D 4294) «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии», устанавливающий диапазон количественного измерения массовой доли серы 150 мг/кг – 50*103мг/кг.

    Наряду с Российским ГОСТ Р 51947-2002 является актуальным ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010, устанавливающий метод определения содержания серы в диапазоне от 30 до 500 мг/кг в автомобильных бензинах классов К2, К3, К4 с помощью рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по энергии. Согласно техническому регламенту таможенного союза 013/2011 от 18.11.11 г. и в соответствии СТБ 2141-2010 ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010 этот метод может быть применен при определении массовой доли серы в дизельном топливе классов К2, К3, К4.

    При определении массовой доли серы в автомобильном бензине классов К3, К4, К5, дизельном топливе классов К4 и К5 арбитражным является метод, устанавливаемый по ГОСТ Р 52660-2006 (EN ISO 20884:2004) «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны» и его изменение №1 от 01.07.

    15 диапазон количественного измерения массовой доли серы 5мг/кг – 500мг/кг.

    Дополнительно к указанному методу контроля при анализе сырой нефти, дизельного и реактивного топлива, керосина, базового смазочного масла и метанольных топлив М-85 и М-100 может быть применен метод по ГОСТ Р 53203-2008 (ASTM D 2622), устанавливающий диапазон количественного измерения массовой доли серы примерно от 3мг/кг до 53*103мг/кг.

    ГОСТ Р ЕН ИСО 14596-2008 распространяется на жидкие нефтепродукты, присадки к нефтепродуктам, полутвердые и твердые нефтепродукты, которые разжижаются при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях с незначительным или точно известным содержанием серы, и устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 0,001% масс, до 2,50% масс. Этот стандарт в частности может быть применен при анализе топлива реактивных двигателей согласно техническому регламенту таможенного союза 013/2011 от 18.11.11 г.

    Указанные в настоящем разделе стандартные методы позволяют выполнять измерение массовой доли серы без пробоподготовки.

    Аналитическая лаборатория «МОРТЕСТСЕРВИС» предлагает транспортным и судовым компаниям, промышленным предприятиям и организациям энергетического комплекса услуги по лабораторному исследованию нефти и нефтепродуктов: топлива, моторных масел и других смазочных материалов с определением комплекса физико-химических характеристик, позволяющих делать выводы о их качестве, состоянии и наличии тех или иных примесей. Анализы выполняются на собственном современном лабораторном оборудовании, что гарантирует точность получаемых результатов.

    Источник: http://www.mortestspb.ru/index.php?s=17430000

    Нефтехимия

    Важной аналитической задачей, связанной, в первую очередь, с экологией и охраной окружающей среды, является контроль содержания серы в нефти и нефтепродуктах. Широкое применение различных видов топлива на основе нефти (бензин, керосин, мазут и т.д.

    ) на автомобильном, судовом и авиационном транспорте, для выработки электроэнергии на тепловых электростанциях приводит к загрязнению атмосферы продуктами горения, в первую очередь сернистым газом, что ведет к кислотным дождям, нарушающим плодородие почвы, и непосредственно угрожает здоровью людей.

    В связи с этим существующие стандарты всех стран жестко регламентируют содержание серы в нефти и топливе на ее основе.

    Если ранее содержание серы в топливе на уровне 100 – 150 мг/кг (0.01 — 0.015 %) считалось вполне приемлемым, то вновь разрабатываемые стандарты ведущих стран предусматривают снижение ПДК серы в бензине и дизельном топливе до 30 — 10 мг/кг и менее.

    Рентгенофлуоресцентный метод анализа является арбитражным при определении массовой доли серы в нефти и различных нефтепродуктах, в частности позволят выполнять анализ дизельного топлива, керосина и автомобильного топлива всех классов.

    При определении массовой доли общей серы в нефти, мазуте, автомобильном бензине (класс К2), дизельном топливе (класс К2 и К3), а также реактивном и судовом топливах, авиационном бензине арбитражным является метод по ГОСТ Р 51947-2002 (ASTM D 4294) «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии», устанавливающий диапазон количественного измерения массовой доли серы 150 мг/кг – 50*103мг/кг.

    Наряду с Российским ГОСТ Р 51947-2002 является актуальным ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010, устанавливающий метод определения содержания серы в диапазоне от 30 до 500 мг/кг в автомобильных бензинах классов К2, К3, К4, в том числе содержащих до 2,7% масс. кислорода, и в дизельных топливах, в том числе содержащих до 5% об.

    метиловых эфиров жирных кислот (FAME), с помощью рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по энергии. Согласно техническому регламенту таможенного союза 013/2011 от 18.11.11 г.

    и в соответствии СТБ 2141-2010 ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010 может быть применен при определении массовой доли серы в дизельном топливе классов К2, К3, К4.

    При определении массовой доли серы в автомобильном бензине классов К3, К4, К5, дизельном топливе классов К4 и К5 арбитражным является метод, устанавливаемый по ГОСТ Р 52660-2006 (EN ISO 20884:2004) «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны» и его изменение №1 от 01.07.

    15 диапазон количественного измерения массовой доли серы 5мг/кг — 500мг/кг.

    Дополнительно к указанному методу контроля при анализе сырой нефти, дизельного и реактивного топлива, керосина, базового смазочного масла и метанольных топлив М-85 и М-100 может быть применен метод по ГОСТ Р 53203-2008 (ASTM D 2622), устанавливающий диапазон количественного измерения массовой доли серы примерно от 3мг/кг до 53*103мг/кг.

    ГОСТ Р ЕН ИСО 14596-2008 распространяется на жидкие нефтепродукты, присадки к нефтепродуктам, полутвердые и твердые нефтепродукты, которые разжижаются при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях с незначительным или точно известным содержанием серы, и устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 0,001% масс, до 2,50% масс. Этот стандарт в частности может быть применен при анализе топлива реактивных двигателей согласно техническому регламенту таможенного союза 013/2011 от 18.11.11 г.

    Указанные в настоящем разделе стандартные методы позволяют выполнять измерение массовой доли серы без подготовки пробы, т.е. образец нефтепродукта, залитый в специальную кювету, анализируется прямо, как есть.

    Таким образом, потенциальный Заказчик сможет подобрать в линейке рентгенофлуоресцентных анализаторов серы НПП «Буревестник» подходящий прибор, способный легитимно решать аналитическую задачу – измерение массовой доли серы в нефтепродуктах в соответствии с существующими в России и за рубежом нормативными документами.

    Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

    Одной из важных аналитических задач нефтехимии является контроль содержания серы в нефти и нефтепродуктах. Это связано, в первую очередь, с экологией и охраной окружающей среды.

    Широкое применение различных видов топлива на основе нефти, годовая добыча которой составляет в настоящее время более 4 миллиардов тон, (бензин, керосин, мазут и т.д.

    ) на автомобильном, судовом и авиационном транспорте, для выработки электроэнергии на тепловых электростанциях приводит к загрязнению атмосферы сернистым газом. Это ведет к кислотным дождям, нарушающим плодородие почвы, и непосредственно угрожает здоровью людей.

    Читайте также:  Автоматический аппарат для разгонки нефтепродуктов арн лаб 03

    По содержанию серы стандартом нефть разделяется на 4 класса, характеристики которых приведены в таблице.

    Класс нефти Наименование Массовая доля серы, %
    1 Малосернистая до 0,60 включ.
    2 Сернистая от 0,61 до 1,80
    3 Высокосернистая от 1,81 до 3,50
    4 Особо высокосернистая выше 3,51

    Учитывая, что содержание серы в лучших сортах нефти составляет 0.5%, в нефти сорта Urals – около 1.3%, а в нефти Татарстана доходит до 2 – 4%, на нефтеперегонных и крекинг заводах необходимо проводить и контролировать процесс удаления серы.

    Дальнейшее удаление серы выполняется при производстве конкретных видов топлива.

    Особенно важно удаление серы в автомобильном топливе (бензине и дизельном топливе), сера, содержащаяся в котором, ведет к коррозии двигателей, снижая срок службы машин, и отравляет воздух городов.

    В связи с этим существующие стандарты всех стран жестко регламентируют содержание серы в нефти и топливе на ее основе.

    Рентгенофлуоресцентный метод является арбитражным при определении массовой доли серы в нефти и различных нефтепродуктах, в частности позволят выполнять анализ дизельного топлива, керосина и автомобильного топлива всех классов. Метод является экспрессным и не требует какой-либо подготовки проб к анализу.

    Существующие стандарты предусматривают использование как энергодисперсионного, так и волнодисперсионного РФА. В стандартах, использующих энергодисперсионный РФА, предусмотрено использование детекторов с разрешением £ 0.

    8 кэВ на линии Mn Ka (т.е. пропорциональных счетчиков и ППД), однако какие-либо данные о применении ППД для определения серы в нефтепродуктах отсутствуют. Можно ожидать, что использование ППД позволит еще больше снизить предел обнаружения.

    Тенденция такова, что с каждым годом требования к пределу определения серы постоянно возрастают: от 150 мг/кг в 2002 г., до 30 мг/кг в 2010 г. и от 10 мг/кг в 2002 г., до 5 мг/кг в 2012 г.

    Под пределом определения подразумевается концентрация, равная погрешности межлабораторной воспроизводимости при P=0.95 (при в 1.3 – 2 раза меньшей повторяемости).

    При определении массовой доли серы в автомобильном бензине классов К3, К4, К5, дизельном топливе классов К4 и К5 арбитражным является метод, установленный ГОСТ ISO 20884-2012.

    Определение хлористых солей в нефти

    Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

    Требования к содержанию хлористых солей определены в стандарте [ГОСТ 21534-76]. Нефть подразделяется на три группы, каждой из которых определен предел по содержанию хлористых солей. Для первой, второй и третьей групп эти значения составляют 100, 300 и 900 мг/дм3 соответственно.

    Для выполнения РФА хлористые соли сначала извлекаются из нефти водой. Вытяжка помещается в кювету спектрометра и анализируется.

    Ввиду наложения линии Rh Ka на аналитическую линию хлора для снижения предела обнаружения хлора следует использовать рентгеновскую трубку с палладиевым или серебряным анодом.

    Определение хлора и брома в нефти и жидких нефтепродуктах

    Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

    Волнодисперсионный РФА используется для определения малых содержаний Cl и Br, химически связных с углеводородами нефти. Диапазоны контролируемых содержаний этих элементов – от 0.0005 до 0.1 % для Cl и от 0.001 до 0.1% для Br. Эти же содержания могут быть измерены энергодисперсионным прибором.

    Определение металлов в нефти и нефтепродуктах

    Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

    Микроэлементный состав нефти – важная характеристика этого вида сырья. Во-первых, он несет в себе геолого-геохимическую информацию, указывая, в частности, на возраст нефти, пути и направления ее миграции и скопления. Различия в содержаниях микроэлементов (МЭ) в нефти можно использовать для идентификации нефтяных пластов и рекомендаций по использованию скважин.

    Во-вторых, в ближайшем будущем ввиду наблюдающейся тенденции обеднения рудных месторождений нефть может стать сырьем для получения ванадия, никеля и ряда других металлов. В-третьих, МЭ, содержащиеся в нефти, в первую очередь V, могут оказывать значительное влияние на технологические процессы переработки нефти, вызывая отравление катализаторов.

    Применение нефтепродуктов, содержащих металлы, в качестве топлива приводит к выбросу в атмосферу их соединений, обладающих токсическим действием. Использование в качестве смазочных масел вызывает коррозию активных элементов двигателей.

    Вышеперечисленных обстоятельств показывает необходимость изучения микроэлементного состава нефти в интересах целого ряда отраслей народного хозяйства.

    Содержания наиболее распространенных элементов в нефтях – V и Ni сильно варьируют от долей г/т до 6 кг/т для V и до 350 г/т для Ni. Средние содержания этих элементов в нефтях России – порядка десятков г/т.

    Определение этих элементов выполняется методом РФА с волновой дисперсией. Ориентировочный расчет показывает, что прибор БРА-135 позволит определять ванадий и никель в нефтях и топливе с требуемой точностью и пределом обнаружения порядка нескольких г/т.

    РФА как с волнодисперсионный, так и энергодисперсионный, используется для контроля содержания до 29 химических элементов в катализаторах жидкостного крекинга [ASTM D7085-04(2010)e1.

    Стандартное руководство по определению химических элементов в катализаторах каталитического крекинга с помощью рентгенофлуоресцентной спектрометрии]. При необходимости, в число определяемых элементов могут быть введены дополнительные элементы.

    Требуется анализ как свежих катализаторов, так и работающих и уже отработанных на обнаружения продуктов износа. Независимо от типа РФА, стандарт предусматривает анализ как прессованных, так и сплавленных с боратным плавнем образцов.

    Контроль состава керамических катализаторов дожигания

    Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

    Для контроля состава керамических катализаторов дожигания, используемых для снижения токсичности автомобильного выхлопа, так же целесообразно использовать энергодисперсионный РФА.

    В состав таких катализаторов входит керамика на основе окислов нескольких элементов (Al, Si, Ti, Ca, Mn) с содержанием от 1 — 3 до десятков % каждого и 0.05 — 0.15 % платинового металла (обычно Pt или Pd).

    Анализируется как исходная керамика, так и отработанные катализаторы, используемые для регенерации благородных металлов.

    Определение Pb, Mn и Fe в автомобильном бензине

    Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

    Согласно постановлению Правительства РФ от 27 февраля 2008 г.

    N 118 об утверждении технического регламента «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту» не допускается наличие этих металлов в автомобильном бензине. Определение малых содержаний свинца (от 0.

    0026 г/дм3) выполняется методом волнодисперсионного РФА с использованием внутреннего стандарта (Bi) или, если в спектрометре установлена трубка с вольфрамовым анодом, методом стандарта-фона (по отношению интенсивности линии Pb La1 к интенсивности некогерентно рассеянной линии W La).

    В настоящее время содержания всех этих элементов обычно контролируются более чувствительным, но менее удобным и более трудоемким атомно-абсорбционным анализом. Очевидно, экспресс контроль автомобильных бензинов на все эти элементы можно осуществить также с помощью БРА-135.

    Определение Al, Si, Ca, Fe, V, Ni в судовом топливе

    Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

    Зола, образовавшаяся после сжигания топлива, содержит твердые частицы окислов элементов (Al, Si, Ca, Fe, V, Ni), которые могут привести к повреждению деталей судового дизеля (головок поршней, выхлопных клапанов, поверхности лопастей турбокомпрессора наддува, перегородок поверхности трубок перегревателя и подогревателя бойлеров).

    Контроль массовой доли содержания этих элементов в судовом топливе предусмотрен техническими условиями [ГОСТ Р 54299-2010. Топлива судовые. Технические условия]. Этот контроль может быть осуществлен на спектрометре БРА-135.

    V и Ni, содержащиеся в судовом топливе в растворе в виде органических соединений, могут быть определены непосредственно в пробе, помещенной в кювету прибора.

    Для определения соединений остальных элементов, присутствующих в мелкодисперсном виде, требуется предварительное фильтрование навески пробы через мембрану ВЛАДИПОР с диаметром пор на уровне долей микрона. Для улучшения фильтрации навеска пробы разбавляется углеводородным растворителем. Фильтр высушивается и анализируется.

    Анализ присадок к смазочным маслам

    Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

    В состав присадок могут входить Zn, P, Ca, S, Mg, Ba, Sr, Mo.

    Эти элементы находятся в смазках в сравнительно высоких концентрациях, что позволяет их определять рентгенофлуоресцентным методом без пробоподготовки.

    Контроль элементного состава в неиспользованных смазочных маслах может производиться, как на стадии изготовления смазки для контроля соблюдения рецептуры, так и на приемных испытаниях. 

    Определение минерального состава вмещающих горных пород

    Многофункциональные рентгеновские дифрактометры ДРОН-7, ДРОН-7М и ДРОН-8

    Дифрактометры ДРОН-7,  ДРОН-7М  и ДРОН-8 применяются для контроля фазового состава и структурного состояния сырья и продуктов органического и неорганического синтеза в технологическом процессе. Широкое применение дифрактометры нашли в катализе и электрохимической промышленности. 

    Источник: https://www.bourevestnik.ru/application/petrochemicals/

    Амистад: продажа топлива оптом

    Постоянное совершенствование техники и ужесточение экологических норм ведет к повышению требований к качеству топлива. Большое внимание уделяется содержанию серы в нефтепродуктах и нефти. Этот параметр обязательно отражается в паспорте качества.

    Примеси серы присутствуют в любом сорте нефти и во всех нефтепродуктах, составляя от 0,05 до 6% от общей массы. Сернистые соединения неравномерно распределяются по всем фракциям, присутствуя даже в глубоко очищенных дистиллятах. Высокое содержание серы в топливе нежелательно по многим причинам:

    • сера токсична и является причиной неприятного запаха нефтепродуктов,
    • снижает стойкость бензинов к детонации,
    • провоцирует повышенное смолообразование при крекинге,
    • увеличивает коррозионную активность,
    • пары серных соединений раздражают дыхательные пути человека и ухудшают состояние растений.

    Однако совсем исключить серу из топлива пока невозможно. Например, если содержание серы в дизельном топливе ниже 0,035%, то значительно ухудшаются его смазывающие способности, что ведет к ускорению износа элементов топливной системы автомобиля.

    Чтобы это предотвратить, в солярку добавляются присадки, улучшающие смазывающие свойства. Но они пока малодоступны, так как серийное производство еще не налажено.

    Единственный выход – снижать количество серы в нефтепродуктах, устанавливая строгие нормы.

    Серная классификация нефти

    ГОСТ Р 51858-2002 определяет классы нефти по содержанию серы:

    • Класс 1 – малосернистая – серы в общей массе 0,6%.
    • Класс 2 – сернистая – серы в общей массе до 1,8%.
    • Класс 3 – высокосернистая – серы в общей массе до 3,5%.
    • Класс 4 – особо высокосернистая – серы в общей массе выше 3,5%.

    Нефть обычно содержит чистую серу (ее немного) и ее производные. В паспорте качества указывается доля общей серы (чистая сера + серосодержащие примеси). Чем выше содержание серы в нефти, тем ниже ее стоимость.

    Основную долю серных соединений (50-80%) в нефтепродуктах представляют почти нейтральные сульфиды и дисульфиды. Самыми «неприятными» из производных серы являются меркаптаны.

    Именно они вызывают резкий запах и больше других провоцируют коррозию и образование смол.

    Содержание меркаптанов ограничивается до нескольких сотых процента в зависимости от вида топлива и указывается в паспорте качества отдельно.

    Нормы сернистости для разных видов топлива

    Нормы содержания серы устанавливаются для всех видов топлива. Наиболее жесткие требования предъявляются к автомобильным бензинам и реактивному топливу. Допустимое содержание серы в них от 0,02 до 0,1%. Такие же требования предъявляются к бензинам-растворителям.

    Дизельное топливо по показателю сернистости делится на экологические классы. На сегодня в России разрешен выпуск и использование только ДТ класса Евро-5 с содержанием серы меньше 10 мг/кг.

    Содержание серы в судовом топливе тоже строго регламентируется в соответствии с требованиями экологии. Сегодня норма сернистости судового маловязкого топлива составляет 3,5%, а к 2020 году ее планируют снизить до 0,5%.

    Как снизить содержание серы

    Удаление серы из топлива осуществляется на нефтеперерабатывающих заводах двумя способами:

    Предварительно нефть пропускают через фильтры, чтобы освободить от механических примесей. А затем она обрабатывается методом каталитического гидрирования при высокой температуре. Стоимость обессеренной нефти примерно вдвое выше стоимости начального сырья, но таким способом можно получить нефть с содержанием серы до 1%.

    Второй способ предполагает удаление серы из части тяжелых нефтяных фракций с помощью вакуумной перегонки. Затем эти фракции подвергаются гидрированию водородом. Полученное бессернистое сырье смешивается с основной массой, и общее содержание серы снижается на 80-95%.

    Читайте также:  Светлые нефтепродукты: программы по экономии нефти

    Источник: https://oilselling.ru/2017/11/18/soderjanie-sery/

    Способ определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате

    Предложение относится к методам аналитического контроля качества нефти, нефтепродуктов и газового конденсата и может быть использовано в нефтегазодобывающей, нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.

    Известен способ определения содержания сероводорода в нефти и нефтепродуктах (Рыбак Б.М. Анализ нефти и нефтепродуктов. — М.: Изд-во «Гостоптехиздат», 1962, стр.

    428-431) методом экстрагирования в раствор хлористого кадмия, заключающийся в том, что 500 см3 испытуемого нефтепродукта загружают в делительную воронку и встряхивают в течение 10 минут со 100 см3 слабоподкисленного раствора хлористого кадмия. Реакция протекает по следующей схеме:

    CdCl2+Н2S=CdS↓+HCl

    Затем смесь отстаивают и сливают водный слой с содержащимся осадком сульфида кадмия CdS для дальнейшего количественного определения сероводорода любым известным методом (йодометрическое, потенциометрическое титрование и т.д.).

    Недостатками данного способа являются большой объем анализируемой пробы, необходимость отстаивания экстракта и возможные потери осадка CdS в слое не разделившейся эмульсии и на стенках делительной воронки и связанное с этим снижение точности определения.

    Известен способ определения содержания сероводорода и легких меркаптанов (метил- и этилмеркаптана) в нефти с помощью газовой хроматографии, основанный на испарении и вытеснении летучих компонентов нефти инертным газом-носителем в испарителе при температуре до 70°С, разделении компонентов нефти на хроматографической колонке при температуре 35-60°С, регистрации выходящих из хроматографической колонки сероводорода и легких меркаптанов пламенно-фотометрическим детектором и расчете результатов определения методом абсолютной градуировки (ГОСТ Р 50802-95). Данный способ закреплен в качестве стандартного метода испытаний в ГОСТ Р 51858-2002 «Нефть. Общие технические условия» для определения принадлежности нефти к определенному виду при поставке потребителям.

    Недостатком данного способа является необходимость использования сложного и дорогостоящего оборудования, невозможность проведения анализа вне стационарной лаборатории, большая погрешность и разброс результатов измерений, связанные со слишком малым объемом анализируемой пробы и ограничение диапазона анализируемых продуктов практически только нефтями товарного качества.

    Известен способ определения содержания сероводорода и меркаптанов в нефтепродуктах, основанный на потенциометрическом титровании (ГОСТ 17323-71 «Топливо для двигателей»).

    Данный способ включает в себя отбор пробы, разбавление ее растворителем и дальнейшее потенциометрическое титрование и построение кривой титрования, которая представляет собой зависимость значения электродного потенциала от объема титранта, нахождение точки эквивалентности по графику, позволяющее рассчитать концентрацию меркаптанов в пробе. Содержание сероводорода определяется по разности объемов титранта, израсходованных на титрование до и после удаления сероводорода из нефтепродукта.

    Недостатками данного способа являются длительность проведения анализа и высокая стоимость нитрата серебра, применяемого для титрования, вовлечение в анализ не только легких меркаптанов, но и тяжелых меркаптанов и сернистых соединений других классов, что приводит к пологим кривым потенциометрического титрования и связанной с этим погрешности при определении точки эквивалентности, а также к завышению результатов анализа по меркаптанам. Высока погрешность определения содержания сероводорода по разности результатов двух анализов в связи с неточностью самих определений и с потерями легких меркаптанов в процессе связывания сероводорода. Эти недостатки приводят к сужению диапазона анализируемых продуктов практически только нефтепродуктами, а именно топливами для двигателей.

    Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения содержания сероводорода в мазуте (нефтепродукте), включающий отбор и подготовку пробы, вытеснение сероводорода из полученной массы инертным газом в поглотительный раствор, количественное определение сероводорода методом йодометрического титрования (Пат. №2155960, МПК G 01 N 33/22, опубл.

    10.09.2000). По известному способу берут навеску мазута 20-50 г и разбавляют в соотношении 1:1 органическим растворителем, размешивают до однородной массы, далее вытесняют сероводород инертным газом в течение 1-2 ч в поглотительный раствор (30%-ный раствор хлористого кадмия) и производят количественное определение содержания сероводорода методом йодометрического титрования.

    Недостатками данного способа являются: необходимость разбавления и перемешивания нефтепродукта в процессе подготовки пробы, что ведет к потерям сероводорода и неточности результата анализа; относительно большой объем анализируемой пробы и связанная с этим длительность процесса продувки нефтепродукта инертным газом. Способ не обеспечивает одновременного определения сероводорода и легких меркаптанов в нефти и в газовом конденсате, и легких меркаптанов в нефтепродуктах.

    Технической задачей предлагаемого способа является расширение диапазона анализируемых продуктов, повышение точности определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате, сокращение времени проведения анализа, возможность проведения анализа не только в пределах стационарной лаборатории и получение результатов анализа в условиях, максимально соответствующих стандартизованным методам.

    Результат достигается способом определения сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате, включающим отбор и подготовку пробы, вытеснение сероводорода и легких меркаптанов инертным газом в поглотительные растворы и количественное определение сероводорода и меркаптанов методом йодометрического титрования. Новым является то, что пробу нефти, нефтепродукта или газового конденсата отбирают в количестве 2-5 г, термостатируют при температуре 50-70°С и одновременно вытесняют сероводород и легкие меркаптаны инертным газом или воздухом в последовательно расположенные поглотительные растворы в течение 2-5 минут, при этом в качестве поглотительного раствора для определения сероводорода используют раствор углекислого натрия, а в качестве поглотительного раствора для определения легких меркаптанов используют раствор гидроокиси натрия.

    На чертеже приведена схема лабораторной установки для определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате.

    С помощью лабораторной установки осуществляют вытеснение сероводорода и легких меркаптанов из нефти, нефтепродуктов и газового конденсата воздухом или инертным газом в поглотительные растворы.

    В течение небольшого промежутка времени, которое требуется для вытеснения сероводорода и легких меркаптанов и проведения анализа, сероводород не успевает в значительной мере окислиться кислородом воздуха, поэтому в качестве инертного газа может использоваться воздух.

    • Установка включает шприц-пробоотборник 1 для отбора анализируемых проб, склянку 2 для барботирования нефти, нефтепродуктов или газового конденсата воздухом или инертным газом, термостат 3, в котором для более полного вытеснения сероводорода и легких меркаптанов поддерживается температура 50-70°С, соединительные шланги 4, склянки с поглотительными растворами 5 и 6, кран 7, регулирующий подачу воздуха, насос вакуумный 8, баллон 9 с инертным газом, например с гелием.
    • Предлагаемый способ соответствует критериям патентоспособности: новизна и изобретательский уровень, и промышленная применимость.
    • Предлагаемый способ определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате апробирован в лабораторных и промысловых условиях на нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате с различным содержанием сероводорода и легких меркаптанов.
    • Пример конкретного выполнения.

    Пример 1. Для определения использовали сернистую нефть с предполагаемым содержанием сероводорода 100-150 ppm, легких меркаптанов 5-10 ppm. Пробу нефти объемом 2 см3 отбирают медицинским одноразовым шприцем 1. Масса нефти определяется по разности масс шприца до и после ввода пробы.

    Ввод пробы нефти осуществляют путем выдавливания нефти из шприца 1 во входной патрубок склянки 2, которая помещена в термостат 3 с температурой 60°С, при включенном на всасывание вакуумном насосе 8.

    К склянке 2 последовательно подсоединены склянки 5 и 6, в которые залито соответственно по 10 см3 5%-ного раствора углекислого натрия (для поглощения сероводорода) и 5%-ного раствора гидроокиси натрия (для поглощения легких меркаптанов).

    Продувку воздухом осуществляют в течение 2 минут, после чего количественно определяют содержание сероводорода и легких меркаптанов методом йодометрического титрования. Содержание сероводорода составило 137 ppm, а легких меркаптанов — 7,8 ppm.

    Пример 2. Для определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефтепродуктах использовали насыщенное минеральное масло, через которое в течение 10 минут барботировали сероводородсодержащий газ.

    Определение сероводорода и легких меркаптанов проводили по той же схеме, что и в первом примере. Пробу нефтепродукта отбирали в количестве 5 г и продувку осуществляли инертным газом (гелием) в течение 5 минут.

    Содержание компонентов составило: сероводорода 35,1 ppm, а легких меркаптанов 6,5 ppm.

    Пример 3. Исследование газового конденсата с очень высоким содержанием сероводорода и легких меркаптанов проводили по той же схеме, что и в первом примере, только продувку воздухом осуществляли в течение 5 минут для более полного извлечения исследуемых компонентов. Содержание сероводорода составило 3486 ppm, а легких меркаптанов — 726,6 ppm.

    В таблице приведены результаты определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате при различных технологических условиях по предлагаемому способу и по прототипу. Ввиду того, что для определения сероводорода в минеральном масле не требуется разбавление растворителем и перемешивание, в данном примере прототипу соответствовали масса пробы и время продувки гелием.

    Таблица
    №ппп Наименование исследуемого продукта Масса пробы, г Продувка Подготовка пробы Время продувки, мин Содержание, ppm
    Температура, °С Разбавление и перемешивание сероводорода легких меркаптанов
    1 Нефть 5,21 воздухом 55 5 24,9 5,9
    2 Нефть 5,33 гелием 55 5 25,1 5,9
    3 Нефть 3,14 воздухом 60 3 137 7,8
    4 Нефть 3,09 гелием 60 3 137 7,7
    5 Нефть 2,05 воздухом 70 2 556 12,5
    6 Нефть 2,12 гелием 70 2 548 13,8
    7 Газовый конденсат 2,03 воздухом 64 2 3486 727
    8 Газовый конденсат 2,04 гелием 60 2 3522 733
    Сравнение способов определения
    9 Минеральное масло (предлагаемый) 2,11 гелием 60 2 35,1 6,5
    10 Минеральное масло (предлагаемый) 5,24 гелием 60 5 35,3 6,2
    11 Минеральное масло (прототип) 20,2 гелием 24 60 29,8 не подлежит определению
    12 Минеральное масло (прототип) 50,3 гелием 24 90 25,1 не подлежит определению
    13 Мазут (предлагаемый) 5,31 гелием 60 5 13,6 5,7
    14 Мазут (предлагаемый) 5,12 гелием 60 5 13,2 5,5
    15 Мазут (прототип) 20,1 гелием 24 + 60 10,8 не подлежит определению
    16 Мазут (прототип) 50,5 гелием 24 + 90 8,3 не подлежит определению

    Из приведенных данных видно, что при варьировании температур, масс проб и времени продувки в указанных диапазонах результаты определения сероводорода и легких меркаптанов по предлагаемому способу имеют незначительные расхождения (0,5-1,5%) или хорошую сходимость.

    При определении содержания сероводорода в нефтепродуктах (насыщенном минеральном масле и мазуте) по способу прототипа сходимость составляет 9,5-17,5%. Значение содержания сероводорода при определении по прототипу ниже чем при определении его по предлагаемому способу на 9,6-19%.

    Предлагаемое техническое решение может быть использовано для аналитического контроля содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате.

    Использование предлагаемого технического решения позволит сократить время проведения анализа, ликвидировать необходимость использования дорогостоящего оборудования и реактивов.

    Достоинством данного технического решения является расширение диапазона анализируемых продуктов, повышение точности определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате, сокращение времени проведения анализа и возможность проведения анализа как в стационарной лаборатории, так и вне ее, получение результатов анализа в условиях, максимально соответствующих стандартизованным методам.

    Диапазон определения сероводорода по предлагаемому способу составляет 1-5000 мг/л, а меркаптанов — 5-1000 мг/л.

    Способ определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате, включающий отбор и подготовку пробы, вытеснение сероводорода и легких меркаптанов инертным газом в поглотительные растворы, количественное определение сероводорода и легких меркаптанов методом йодометрического титрования, отличающийся тем, что пробу отбирают в количестве 2-5 г, термостатируют при температуре 50-70°С и одновременно вытесняют сероводород и легкие меркаптаны инертным газом или воздухом в последовательно расположенные поглотительные растворы в течение 2-5 мин, при этом в качестве поглотительного раствора для определения сероводорода используют раствор углекислого натрия, а в качестве поглотительного раствора для определения легких меркаптанов используют раствор гидроокиси натрия.

    Источник: https://findpatent.ru/patent/228/2285917.html

    Ссылка на основную публикацию