Методы определения нефтепродуктов: методика, пдк, пнд ф

Необходимость осуществления контроля оборота нефтепродуктов и предотвращения их попадания в почву и водоёмы обусловлена высокой токсичностью этих веществ. В связи с этим, большое значение имеют мероприятия, направленные на определение нефтепродуктов в сточных водах, сброс которых производят промышленные предприятия.

Нефть является многокомпонентным энергоносителем, в состав которого входят вещества как органического, так и минерального происхождения.

Полициклические ароматические углеводороды (ПАВ), входящие в состав нефтепродуктов, относятся к высокотоксичным веществам.

Отдельные их представители, в частности антрацен, овален и бензпирен (называемый также бензапиреном) обладают канцерогенными свойствами, а также способствуют мутации генов.

Неблагоприятное воздействие на окружающую среду оказывают и другие соединения, входящие в состав продуктов нефти.

Этим объясняется необходимость контроля фактической концентрации нефтепродуктов в воде, а также нормирования этой величины, осуществляемых на государственном уровне.

Законодательными актами Российской Федерации установлены нормативы предельно допустимых концентраций (ПДК) содержания нефти и её производных в воде различного назначения.

В соответствии с федеральным законом №7 — ФЗ от 10.01.2002 г. «Об охране окружающей среды», субъекты, допустившие превышение предельно разрешённой нормы воздействия на окружающую среду, несут ответственность в зависимости от причинённого природе ущерба, которая может иметь следующие формы:

• начисление платы за негативное воздействие на окружающую среду;
• привлечение к административной ответственности, влекущей за собой наложение штрафов на физических и юридических лиц;
• ограничение, приостановка или полный запрет деятельности хозяйствующих субъектов, наносящих урон экологии.

Обозначенные выше обстоятельства вынуждают хозяйствующие субъекты, вне зависимости от формы собственности, самостоятельно осуществлять наблюдение за промышленными стоками, используя при этом имеющиеся научно – технические достижения в этой области. Наиболее перспективными представляются появившиеся на рынке информационно – измерительные системы, предназначенные для организации непрерывного контроля вредных выбросов (в том числе продуктов нефтепереработки), содержащихся в сточных водах.

Методы определения наличия нефтепродуктов в воде

Технология контроля наличия в воде нефти и продуктов её переработки в настоящее время преимущественно заключается в периодическом отборе проб воды для последующего проведения лабораторного анализа. Анализ проводится по одному из следующих методов:

• метод инфракрасной спектрофотометрии;
• гравиметрический метод;
• газовая хроматография;
• флуориметрический метод.

При использовании любого из этих методов в лабораторных условиях, вначале производится извлечение (экстракция) нефтепродукта из пробы. Для этого используются специальные химические вещества – экстрагенты.

Так, при анализе фотометрическим методом применяют четырёххлористый углерод, а также физико — химический способ с применением колонки, заполненной оксидом алюминия. Применяя гравиметрический метод, используют органический растворитель и колонку на оксиде алюминия.

При проведении анализа флуориметрическим методом, экстрагентом служит гексан.

После выделения нефтепродуктов, исследование в рамках фотометрического способа, проба подвергается спектральному (спектрофотометрическому) анализу, основанному на поглощении нефтяными углеводородами отдельных частей инфракрасного спектра, которым облучается проба.

Газовая хроматография сопровождается использованием вспомогательного газа – носителя, с помощью которого исследуемая проба поступает в специальную газовую хроматографическую колонку.

Технология контроля, сводящаяся к периодическому, пусть даже достаточно частому отбору проб для анализа, страдает явным несовершенством. По сути, это всего лишь точечный контроль, не обеспечивающий объективной картины.

Внедрение системы, обеспечивающей постоянный мониторинг сброса нефтепродуктов, позволяет предприятию следить за содержанием сбросов, а также осуществлять планирование и проведение различных мероприятий, направленных на выполнение требований законодательства Российской Федерации в области экологии.

Из всех методов, применяющихся ныне для определения массовой концентрации нефтепродуктов в воде, флуориметрический анализ более всего пригоден для осуществления постоянного контроля этой величины в режиме online.

Используемая в нём методика заслуживает более широкого освещения ввиду появления приборов, функционирующих на её основе и поднимающих решение проблемы контроля на качественно новый уровень.

Особенностью этой методики является использование излучения ультрафиолетового спектра, в отличие от фотометрического анализа, при котором применяется инфракрасное излучение.

Флуоресцентные свойства ПАУ заключаются в следующем.

При воздействии на эти вещества излучения определённых длин волн ультрафиолетового спектра, атомы ПАУ, подвергшиеся фотонной бомбардировке УФ – излучения и получившие при этом избыточную энергию, начинают генерировать световое излучение более низкой частоты, то есть, обладающее большей длиной волны по сравнению с исходным излучением.

Свечение облучаемого таким методом вещества называется флуоресценцией. Данный процесс обусловлен тем, что электроны облучаемого вещества, получая избыточную энергию, совершают переход на более высокий энергетический уровень с последующим возвратом на старую орбиту.

Переход из одного состояния в другое сопровождается выбросом высвобождаемой энергии, выделяемой в форме светового излучения. Этот процесс не прекращается, пока вещество продолжает подвергаться облучению. Интенсивность флуоресцентного свечения пропорциональна массе облучаемого ультрафиолетом вещества, что и позволяет использовать этот метод для количественного анализа флуоресцирующих соединений.

Аналитические системы определения концентрации нефти в воде

Практическая реализация флуориметрической технологии анализа воды воплотилась в создании специального погружного флуоресцентного датчика концентрации нефтепродуктов в воде. Это устройство предназначено для стационарного размещения в контролируемом потоке.

Датчик предназначен для работы в составе информационно – измерительной системы, контролирующей состояние объекта по различным параметрам, для чего используются датчики, измеряющие различные величины.

Такие системы могут иметь самое широкое применение в различных областях.

В качестве примера рассмотрим сенсор для определения массовой доли нефтепродуктов в воде Art. no. 461 6750 по каталогу GO Systemelektronik. Датчик представляет собой тонкий цилиндр, корпус которого изготовлен из нержавеющей стали марки AISI 316.

Рабочей стороной датчика, предназначенного для измерения массовой концентрации нефтепродуктов сточных вод, является его торцевая поверхность, на которой расположено прозрачное измерительное окно.

Источником ультрафиолетового излучения с длиной волны 285 нанометров служит установленная внутри датчика специальная ксеноновая лампа. Приёмный фотодиод фиксирует люминесцентное излучение, которое генерируют атомы ПАУ, имеющее длину волны 325 – 375 нанометров.

Прибор обладает высокой чувствительностью, нижняя граница определения массовой доли нефтепродукта данным методом равна 3 ppm, что составляет 3 миллионные доли (!) искомого вещества в общей массе. При этом, прибор является очень точным, погрешность измерения в процессе анализа составляет 2%.

Длина датчика равна 109 мм, диаметр – 22,2 мм, его вес – 160 г. Опционально датчик комплектуется системой очистки измерительного окна сжатым воздухом.

Монтаж датчика в напорном трубопроводе

Оборудование немецкой компании GO Systemelektronik позволяет создавать системы измерения и контроля различной архитектуры и функционального назначения.

Кроме сенсора массовой доли нефти в воде, компанией производится линейка датчиков, служащих для измерения pH контролируемой среды, её температуры, электрической проводимости, содержания кислорода, различных органических компонентов и других параметров.

Отдельные датчики, осуществляющие функции определения содержания нефтепродуктов в воде, а также сенсоры другого назначения, либо их группы, могут иметь следующие варианты подключения:

• к блоку BlueSense Module;
• к блоку BlueSense Transducer;
• к автономному радиомодулю.

Модуль BlueSense Module выполняет следующие функции:

• осуществляет приём сигналов присоединённых к нему датчиков;
• преобразует значение измеренной сенсором величины в аналоговый токовый сигнал в диапазоне от 4 до 20 мА;
• передаёт данные измерений по мультиплексной высокоскоростной линии связи CAN-bus в блок BlueBox;
• производит включение сигнальных реле при снижении неких контролируемых величин ниже установленного предела, либо достижении ими значений более величины верхнего предела (в зависимости от настройки).

BlueSense
BlueBox

Схожими функциями обладает BlueSense Transducer (преобразователь):

• получает данные от подключенных измерительных датчиков;
• отображает значения измеренных в процессе анализа величин;
• осуществляет преобразование данных в аналоговую величину;
• передачу информации блоку BlueBox.

Кроме этого, BlueSense Transducer имеет ряд функций, недоступных BlueSense Module:

• возможность передачи данных в удалённую сеть посредством имеющихся интерфейсов RS-232, RS-485 или Profibus®;
• запись и сохранение результатов измерений на карте памяти формата SD;
• конвертация данных датчика проводимости, определяющего содержание соли в воде;
• управление двумя встроенными реле контроля уровня;
• также имеется возможность выполнения специфических задач, задаваемых пользователем системы.

BlueSense Transducer

Для подключения датчиков определения нефтепродуктов, либо других, расположенных в местах, куда трудно или нецелесообразно проводить кабельные линии, предусмотрено наличие специального радиомодуля, представляющего собой передатчик, работающий с использованием стандарта связи IEEE 802.15.4 на частоте 2,4 гигагерц. Радиомодуль обеспечивает передачу измеренных датчиками величин базовой радиостанции на расстояние до 4 километров, в зависимости от характера местности.

Радиомодуль

Передатчик размещён в корпусе из термостойкого пластика размерами (ДxШxВ): 160 мм x 60 мм x 90 мм, оснащён наружной антенной. Степень защиты корпуса — IP66. Срок службы аккумуляторных батарей, обеспечивающих автономное питание устройства, зависит от выбранного режима работы передатчика.

При установке интервала связи 2 минуты (то есть, пересылка данных осуществляется каждые 2 минуты), ёмкости батареи хватает на 3 месяца работы. При выборе максимального интервала, равного 60 минут, работоспособность батареи сохраняется более 1 года.

Установка режима связи осуществляется методом конфигурирования программного обеспечения, установленного в блоке BlueBox, куда и передаются данные измерений. Базовая радиостанция способна поддерживать связь с 16 сенсорными радиомодулями.

Источник: https://vistaros.ru/stati/analizatory/opredelenie-nefti-v-vode.html

Методы определения нефтепродуктов: методика, ПДК, ПНД Ф

К наиболее распространенным и токсически опасным веществам, которые служат источниками загрязнения природной водной среды, специалисты относят нефтепродукты (НП).

Нефть и её производные являются непостоянными смесями углеводородов  предельной и непредельной группы, а также их производных разного вида.

Гидрохимия условно трактует понятие «нефтепродукты»,  ограничиваясь только их углеводородными алифатическими, ароматическими и ациклическими фракциями, которые  составляют  основную  и наиболее распространенную  часть нефти и её компонентов, выделяемых в процессе нефтепереработки.

Для обозначения содержания нефтепродуктов в воде, в международной практике существует термин Нydrocarbon Оil Index («углеводородный нефтяной индекс»).

Предельная допустимая концентрация (ПДК) в воде нефти и нефтепродуктов для культурно-бытовых и хозяйственно-питьевых объектов  водопользования находится на отметке   0,3 миллиграмма на кубический дециметр, а для объектов  рыбохозяйственного водопользования – 0,05 миллиграмма на кубический дециметр.

Определение нефтепродуктов, содержащихся в воде, возможно с помощью различных приборов и методов, о которых мы кратко расскажем в этой статье.

Нефтепродукты – методы определения

На сегодняшний момент существуют четыре основных  методики определения концентрации нефти и её производных в воде, которые основаны на разных  физических свойствах определяемых нефтепродуктов:

• метод гравиметрии;
• ИК-спектрофотометрия;
• флуориметрический метод;
• методика газовой хроматографии.

Методика применения того или иного способа измерения содержания нефтей и нефтепродуктов в воде, а также нормы ПДК для различных видов нефтепродуктов,  регламентируется природоохранными нормативными документами федерального значения (сокращенно – ПНД Ф).

Гравиметрический метод

Его применение регулируется ПНД Ф за номером 14.1:2.116-97.

Суть его – извлечение (обезвоживание) нефтепродуктов из предоставленных для анализа проб с помощью органического растворителя, с последующим отделением от полярных соединений с помощью колоночной хроматографии на оксиде алюминия  других классов соединений, после чего производится количественное определение содержания вещества в воде.

В исследованиях сточных вод этот способ применяется при концентрациях, диапазон которых составляет от 0,30 до 50,0 миллиграмм на кубический дециметр, что не позволяет определить соответствие воды нормам ПДК на объектах рыбохозяйственного водопользования.

Еще одним существенным недостатком этого способа является длительный период времени, который требуется для проведения измерений. Поэтому его не применяют при  текущем технологическом контроле на  производстве, а также в других случаях, когда скорость получения результатов  имеет первостепенное  значение.

Погрешность при использовании этого способа при показателе  Р равном 0,95 (±δ, %) при анализе природных вод варьируется от 25-ти до 28-ми процентов, а при анализе сточных вод – от 10-ти до 35-ти.

ИК-спектрофотометрия

Источник: https://neftok.ru/raznoe/nefteprodukty-v-vode.html

Пнд ф 14.1:2:4.5-95 количественный химический анализ вод. методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, поверхностных и сточных водах методом ик-спектрометрии

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ И.о. директора ФБУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» _________________ С.А. Хахалин «23» марта 2011 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПИТЬЕВЫХ, ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ

ВОДАХ МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОМЕТРИИ

ПНД Ф 14.1:2:4.5-95

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1995 г. (издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

В.С. Талисманов

Разработчик:

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

1 ВВЕДЕНИЕ

• Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, поверхностных и сточных водах методом ИК-спектрометрии на анализаторе нефтепродуктов.
• Диапазон измерений от 0,05 до 50 мг/дм3.
• Если массовая концентрация нефтепродуктов в анализируемой пробе превышает 50 мг/дм3, то допускается разбавление элюата.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа (п. 9).

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

1. Значения показателя точности измерений1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1.

   Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А

2. .
3. _____________

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.

4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

• Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений
• _____________
• 2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.
• Значения показателя точности методики используют при:
• — оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
• — оценке качества проведения испытаний в лаборатории
• — оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.
2. 3.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование
3. Анализатор нефтепродуктов типа АН, КН, ИКН.

4. Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г, ГОСТ Р 53228-2008
5. Печь муфельная любого типа, позволяющая получать и поддерживать температуру 800 — 850 °С.
6. Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром до 200 °С.

7. Государственный стандартный образец содержания нефтепродуктов в водорастворимой матрице, ГСО 7117-94.
8. Государственный стандартный образец содержания нефтепродуктов в четыреххлористом углероде (например, ГСО 7822-2000, ГСО 7248-96).
9. Примечания.
   
   

10. 1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.
11. 2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.
12. 3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

13. 3.2 Посуда
14. Цилиндры мерные 2-50; 2-100, ГОСТ 1770-74.
15. Колбы мерные 2-250-2; 2-25-2, ГОСТ 1770-74.
16. Пипетки 4(5)-2-2; 6(7)-2-5; 6(7)-2-10; 2-2-25, ГОСТ 29227-91.
17. Бюксы, ГОСТ 7148-70.
18. Стаканчики для взвешивания, СВ ГОСТ 25336-82.

19. Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 10 мм (прилагается к прибору).
20. Бутыли из стекла с притертыми пробками или винтовыми пробками с одноразовыми прокладками из фольги вместимостью 500, 1000, 2000 см3 для отбора и хранения проб.
21. 3.
    
    

    3 Реактивы и материалы

22. Оксид алюминия для хроматографии, с размером частиц 0,04 — 0,16 мм.
23. Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288-74.
24. Кислота серная, ГОСТ 4204-77.
25. Натрий сернокислый, безводный, ГОСТ 4166-76.
26. Кислота азотная, ГОСТ 4461-77.
27. Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-75.

28. Стандартные образцы состава:
29. — бензол,
30. — цетан (н-гексадекан),
31. — изооктан.
32. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
33. Волокно стеклянное, ГОСТ 10727-91
34. Или стекловата, ГОСТ 5556-81.
35. Примечания.

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды четыреххлористым углеродом, отделении нефтепродуктов от сопутствующих полярных органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном определении нефтепродуктов (НП) по интенсивности поглощения в ИК-области спектра.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

Источник: https://files.stroyinf.ru/Data2/1/4293808/4293808609.htm

Скачать ПНД Ф 14.1;2;4.168-2000 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах питьевых вод Скачать бесплатно без регистрации

• МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И
  ПРИРОДНЫХ
  РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
• УТВЕРЖДАЮ
• Заместитель Председателя
• Государственного комитета РФ
• по охране окружающей среды

____________ А.А. Соловьянов

1. 17 марта 2000 г.
2. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
4. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
   КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ,
   ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ
   ИК-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
5. 
   КОНЦЕНТРАТОМЕРА КН-2

ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000

• Методика допущена для целей государственного
  экологического
  контроля
• МОСКВА
• 2000 г.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. Настоящий документ устанавливает ИК-спектрофотометрическую
   методику количественного химического анализа (КХА) проб питьевых,
   природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой
   концентрации нефтепродуктов (НП) в диапазоне концентраций от 0,02
   до 2,00 мг/дм3.

2. Если массовая концентрация НП в анализируемой пробе превышает
   верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление элюата таким
   образом (но не более, чем в 50 раз), чтобы концентрация НП
   соответствовала регламентируемому диапазону.
3. Мешающее влияние других веществ, присутствующих в пробе воды,
   устраняется в процессе пробоподготовки.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод заключается в выделении эмульгированных и растворенных
нефтяных компонентов из воды экстракцией четыреххлористым
углеродом, хроматографическом отделении НП от сопутствующих
органических соединений других классов на колонке, заполненной
оксидом алюминия, и количественном их определении по интенсивности
поглощения С-Н связей в инфракрасной области спектра.

3. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Согласно ГОСТ 27384 «Вода. Нормы погрешности измерений
показателей состава и свойств» относительная погрешность измерений
массовой концентрации НП при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должна превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица
1

Нормы погрешности измерений

Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3	Нормы погрешности (по ГОСТ 27384-87), ±d, %
Вода природная, питьевая	Вода сточная
от 0,02 до 0,10 вкл.	50	-65/+100
свыше 0,10 до 0,50 вкл.	50	50
свыше 0,50 до 2,00 вкл.	25	25

4. ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ

• Методика выполнения измерений обеспечивает с вероятностью Р =
  0,95 получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей
  значений, приведенных в таблице 2.
• Таблица
  2
• Диапазон измерений, значения характеристики
  относительной погрешности и ее случайной составляющей при
  доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3	Характеристика погрешности (границы интервала, в котором погрешность находится с заданной вероятностью), ±d, %	Характеристика случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности), s(d), %
от 0,02 до 0,05 вкл.	50	25
свыше 0,05 до 0,10 вкл.	40	20
свыше 0,10 до 2,00 вкл.	25	13

При разбавлении элюата результату КХА приписывается значение
характеристики погрешности диапазона, в котором произведено
измерение.

5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ
ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений массовой концентрации НП используют
следующие средства измерений, вспомогательное оборудование,
реактивы и материалы.

5.1. Средства измерений

1. · Концентратомер КН-2 ИШВЖ.

   004 ТУ

2. или аналогичный по характеристикам прибор
3. · Государственный стандартный образец состава ГСО
   7822-2000
4. раствора НП (углеводородов) в четыреххлористом (или
   ГСО 7248-96)
5. углероде
7. · Весы лабораторные ВЛР-200 по ГОСТ 24104
8. · Меры массы по ГОСТ 7328
9. · Пипетки 2-2-10, 2-2-5, 2-2-1 по ГОСТ 29227
10. · Колбы мерные 2-50-2, 2-25-2 по ГОСТ 1770
11. · Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 1000 см3 по ГОСТ 1770

5.2. Вспомогательное оборудование

• · Шкаф сушильный общелабораторный по ГОСТ 13474
• · Плитка электрическая с закрытой спиралью по
  ГОСТ 14919
• · Печь муфельная ПМ-8 по ТУ 79-337
• · Установка из стекла для перегонки растворителей:
• — перегонная колба вместимостью 1 дм3 по ГОСТ 25336
• — дефлегматор елочный (длиной не менее 25 см) по
  ГОСТ 25336
• — холодильник ХПТ (длиной не менее 30 см) по ГОСТ 25336
• · Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336
• · Стаканчик для взвешивания (бюкс) высокий по
  ГОСТ 25336
• · Экстрактор либо воронки делительные
• вместимостью 0,5 — 1,0 дм3 по ГОСТ 25336
• · Колонки хроматографические с внутренним
• диаметром 7 мм длиной 200 мм
• · Штатив для хроматографических колонок
• · Сито с диаметром отверстий 0,16 мм
• · Воронка лабораторная по ГОСТ 25336
• · Эксикатор по ГОСТ 25336
• · Стеклянные палочки длиной 12 — 15 см
• · Шпатель
• · Бутыли из стекла вместимостью 0,5 — 1,0 дм3
• с притертыми пробками для отбора и хранения проб

5.3. Реактивы и материалы

· Четыреххлористый углерод, х.ч. по ГОСТ 20288,

(ос.-ч). ТУ 6-09-3219

Источник: http://www.OpenGost.ru/iso/13_gosty_iso/13060_gost_iso/1306050_gost_iso/4272-pnd-f-14.124.168-2000-kolichestvennyy-himicheskiy-analiz-vod.-metodika-vypolneniya-izmereniy-massovoy-koncentracii-nefteproduktov-v-probah-pitevyh-vod.html

Для лабораторий (ПНД Ф, методики КХА)

• Комплексное экологическое сопровождение предприятий
• Экологический консалтинг
• Экологическое проектирование (ОВОС, ПМ ООС, СЗЗ)
• Нормирование (ПНООЛР, ПДВ, НДС)
• Ведение экологического учета и отчетности на предприятиях (НВОС, 2-ТП)
• Подготовка пакетов документов по классификации и паспортизации отходов
• Разработка проектов рекультивации
• Для лабораторий (ПНД Ф, методики КХА)
• Экспертное сопровождение по трансграничному перемещению отходов, озоноразрушающих и ядовитых веществ, таможенной процедуре уничтожения товаров
• Проведение лабораторных испытаний, исследований, технического диагностирования, аттестации рабочих мест, измерений и анализов объектов окружающей среды
• Подтверждение отнесения видов отходов производства и потребления к конкретному классу опасности и их идентификация
• Техническое сопровождение и эксплуатация информационных систем и компонентов информационно телекоммуникационной инфраструктуры

В соответствии с частью 3 статьи 1 Федерального закона от 26.06.2008 №102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» на измерения, выполняемые при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды, а также при осуществлении мероприятий государственного контроля, распространяется сфера государственного регулирования обеспечения единства измерений (ОЕИ).

В соответствии со статьей 5 Закона, а также «Порядка аттестации первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений и их применения» (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 15 декабря 2015 г.

N 4091) измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, должны выполняться по первичным референтным методикам (методам) измерений, референтным методикам (методам) измерений и другим аттестованным методикам (методам) измерений по аттестованным методикам измерений.

Реестр, который ведет ФГБУ «ФЦАО», создан на основе Государственного реестра методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга, в целях организации и осуществления измерений физических, химических, биологических и иных показателей, характеризующих качество окружающей среды, показателей негативного воздействия на окружающую среду со стороны объектов хозяйственной и иной деятельности, а также аналитического обеспечения мероприятий по государственному экологическому контролю физических, химических, биологических показателей.

Размещение текстов методик измерений для третьих лиц означает неправомерное разглашение результатов интеллектуальной деятельности в научно-технической и профессиональной сферах. Для ознакомления с текстами методик измерений необходимо обращаться к организации — разработчику методики.

Переизданные методики измерений

ПНД Ф 14.1:2:3:4.213-05 (издание 2019 г.)

Источник: http://fcao.ru/metodiki-kkha.html

Анализаторы нефтепродуктов в воде. Анализ воды в нефти и продуктах ее переработки. Краткое руководство по подбору приборов

   При выборе того или иного прибора для контроля содержания нефтепродуктов в пробах вод, необходимо в первую очередь определить какие воды будут подвергаться анализу (сточные, очищенные сточные, природные или питьевые) и соответственно примерный уровень загрязнения.

Например, для воды питьевого назначения согласно СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», предельно допустимая концентрация нефтепродуктов в воде всего 0,1 мг/дм3.

      Для неочищенных сточных вод, для сильнозагрязненных проб, вполне применим гравиметрический метод измерения. Методика выполнения измерений умеренно трудоемкая, включает в себя экстракцию, очистку, выпаривание и последующее взвешивание. К плюсам метода (как любого гравиметрического) относится, безусловно, отсутствие необходимости проведения калибровки. Специальных приборов не требуется, стандартно оснащенная лаборатория плюс аналитические весы позволяют реализовать данный метод. Как еще один метод экспресс-контроля, сильно загрязненных проб, с диапазоном определения от 0,4 до 6,0 мг/л можно предложить фотометрический метод с использованием тест-систем МЭТ. Для работы с указанными тест-системами понадобится фотометр «Эксперт-003» и собственно сам набор тест-систем на 50 или 100 определений.      Для анализа питьевых и природных вод с характерным диапазоном определения на нижней границе менее 1 ПДК (0,1 мг/дм3) наибольшее распространение получили ИК-фотометрический метод и флуориметрический. Применение метода ИК-фотометрии обусловлено, в частности, следующими документами:

— ПНД Ф 14.1:2.5-95. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и сточных водах методом инфракрасной спектроскопии.

— РД 52.24.476-95. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в водах ИК-фотометрическим методом.

Суть ИК-фотометрического метода в определении нефтепродуктов в четыреххлористом углероде в инфракрасной области спектра на характерной длине волны 3,42 мкм. Разложение экстрагированной пробы происходит на хроматографической колонке, входят в комплект поставки приборов, реализующих данный метод.

Анализатор нефтепродуктов в воде АН-2, концентратомер нефтепродуктов КН-2М и новая версия старого прибора КН-3, позволяющая реализовать двухволновой режим измерений, а также измерение нефтепродуктов в воздухе, пробах почв, сточных водах, измерение жиров и НПАВ в пробах вод. Этот же метод ИК-спектроскопии реализован в известных анализаторах серии МИКРАН и ИКН-025.

      Наконец для измерений концентрации нефтепродуктов в широком интервале от предельно низких (0,005 мг/дм3 ) до диапазона сточных вод, применим флуориметрический метод, реализованный в частности на анализаторе «Флюорат-02».

Экстракция нефтепродуктов в этом случае производится с помощью гексана, в отличии от токсичного четыреххлористого углерода, с последующим измерением интенсивности флуоресценции экстракта при оптическом возбуждении.

Метод дает хорошие результаты и минимальную погрешность при анализе загрязнения вод тяжелыми фракциями углеводородов (мазуты, масла, дизельное топливо).

      Не менее важна для практических целей обратная задача – измерение влажности (воды) нефтепродуктов. Наибольшее распространение получил диэлькометрический метод, позволяющий выполнять количественный анализ на уровне «следовых» количеств воды (от 0,0001 % об.) до высоких значений 99% (технологический экспресс-контроль на производстве).

Методическое обоснование метода – ГОСТ 14203-69 «Нефть и нефтепродукты. Диэлькометрический метод определения влажности. Для определения воды в любой нефти и нефтепродуктах можно предложить измеритель ВАД-40М с наливной кюветой.

Позволяет проводить экспресс-контроль всех сортов нефти и продуктов её переработки, во всем диапазоне от 0 до 99%.

Недорогой вариант переносного прибора, для диапазона от 0,1 до 20% — измеритель влажности нефтепродуктов ИВН-2003, с возможностью сохранения калибровок на разные типы нефтепродуктов.

  При необходимости выполнения количественных измерений нефтепродуктов в воде, в автоматическом режиме, предварительно высылаем опросный лист, для уточнения поставленной задачи.

Источник: http://medwest.ru/catalog/48/893

Перечень имеющихся методов и методик исследований, в том числе аттестованных | Санкт-Петербургский горный университет

№ п/п	Метод, методика	Аттестованная / Не аттестованная (+/-)
1	Методика ООО «Экоинструмент» «Методика выполнения измерений ХПК в сточной воде»	+
2	Методика ООО «Экоинструмент» «Методика выполнения измерений концентрации Fe2+ и Fe3+ в сточной воде»	+
3	«Методика измерения концентрации бромид-ионов, нитрат-ионов, нитрит-ионов, сульфат-ионов, фторид-ионов, хлорид-ионов в сточных водах» М-02-1805-09. ООО «Аналит»	+
4	Методики измерения химического состава для природных, питьевых, технических вод и любых проб, переведенных в водный раствор для концентраций от n100 до 0,1мкг/л методом атомно-абсорбционной спектрометрии по методикам фирмы «Analytic Jena»	—
5	Методики измерения химического состава для твердых порошковых проб почв и геологических образцов методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии по методикам фирмы «Oxford Inst.»	—
6	Методики измерения химического состава для твердых порошковых проб почв и геологических образцов методом дифрактометрического анализа по методикам фирмы «Shimadzu»	—
7	Методики пробоподготовки фирмы «Buhler».	—
8	Методики магнитотеллурического зондирования и сейсморазведочных исследований 2D и 3D при поисках месторождений и добычи нефти и газа.	—
9	Методика рентгенофлюоресцентного анализа — Определение макрокомпонентов (SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO, Na2O, K2O, TiO2, P2O5, MnO) .	—
10	Методики  оптической атомной (абсорбционной и эмиссионной с индукционно-связаной плазмой) спектроскопии — определение микроколичеств Cu, Ni, Co, Zn, Pb, Cr, Cd в  минеральном сырье и объектах окружающей среды .	—
11	Методика определения As, Bi, Sb атомно-эмиссионной спектрометрией с генерацией гидридов в минеральном сырье и объектах окружающей среды.	—
12	Методика определения фазового состава проб рентгеновским порошковым методом на дифрактометре XRD 7000 по стандартной методике (Руководство по рентгеновскому исследованию минералов., Под ред. В.А. Франк — Каменецкого. с. 399 Ленинград, «Недра», 1975 г.)	—
13	Методики фирмы Schimadzu для полуколичественного анализа проб  рентгенофлуоресцентным методом.	—
14	«Методика выполнения измерений массовой концентрации анионных ПАВ в пробах природной, питьевой и сточной воды флуориметрическим методом» ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000	+
15

Источник: https://spmi.ru/perechen-imeyuschikhsya-metodov-i-metodik-issledovaniy-v-tom-chisle-attestovannykh

Методы определения нефтепродуктов в водах и других объектах окружающей среды (обзор) — PDF

1 Методы определения нефтепродуктов в водах и других объектах окружающей среды (обзор) И.И. Леоненко 1, В.П. Антонович 1, А.М. Андрианов 2, И.В. Безлуцкая 1, К.К. Цымбалюк 3 1 Физико-химический институт им. А.В.

Богатского НАН Украины 65080, Одесса, Люстдорфская дорога, 86, Украина 2 Одесский государственный экологический университет 3 Украинский научный центр экологии моря, Одесса Поступила: 23 ноября 2009 г./ Принята к публикации: 20 декабря 2009 г.

Рассмотрены широко используемые в системах экомониторинга методы определения нефтепродуктов (НП) в водах и других объектах окружающей среды. Обсуждены возможности и ограничения методов гравиметрии, ИК-спектроскопии, флуориметрии, газовой хроматографии. Систематизирована информация о приборах для определения НП и стандартных образцах состава для их градуировки.

I.I. Leonenko, V.P.Antonovich, A.M.Andrianov, I.V.Bezlutckaya, K.K.Tsymbalyuk. METHODS FOR THE DETERMINATION OF PETROLEUM PRODUCTS IN WATER AND OTHER ENVIRONMENTAL OBJECTS. THE REVIEW — Methods widely used in the systems of ecological monitoring for the determination of petroleum products (PP) in water and other environmental objects are considered.

Possibilities and restrictions of methods of gravimetry, IR-spectroscopy, fluorimetry, a gas chromatography are discussed. The information about equipment for the PP determination as well as about standard samples of content for their graduation has been systematized.

Ключевые слова: нефтепродукты, методы определения, объекты окружающей среды, приборы, стандартные образцы. Keywords: petroleum products, determination methods, environmental objects, equipment, standard samples. Нефть и продукты ее переработки типичные загрязнители окружающей среды.

В системах контроля качества природных вод, почв, воздуха их относят к обязательно нормируемым компонентам. Для определения нефтепродуктов (НП) в объектах окружающей среды (ООС) используют достаточно широкий ассортимент методов анализа, приборов и стандартных образцов состава (СО) для их градуировки.

В этой статье мы попытались обобщить и систематизировать информацию последних лет об источниках поступления НП в окружающую среду, нормативов их содержаний в различных ООС, сопоставить возможности и ограничения разных методов определения НП, в том числе рекомендованных нормативно-аналитической документацией.

ИСТОЧНИКИ ПОСТУПЛЕНИЯ НЕФТЕПРО- ДУКТОВ В ОКРУЖАЮЩУЮ СРЕДУ И ПОСЛЕД- СТВИЯ НЕФТЯНЫХ ЗАГРЯЗНЕНИЙ Разнообразны источники поступления НП в окружающую среду: аварийные разливы нефти при нефтедобыче, транспортировке и хранении топлива, прорывы нефтепроводов и нефтехранилищ; нарушения технологических процессов и недостаточная очистка сточных вод нефтеперерабатывающих предприятий, заправка двигателей, а также выброс в воздух несгоревших компонентов топлива от двигателей внутреннего сгорания. Природные источники нефтяных загрязнений при выходе на поверхность нефтеносных пород играют минимальную роль в общем загрязнении окружающей среды нефтяными углеводородами [1]. Тем не менее известно, что загрязнение морской среды нефтью даже в малых концентрациях может способствовать продуцированию морскими организмами определенных углеводородов (УВ). Некоторые количества УВ образуются в воде или поступают в нее в результате выделений растительными и животными организмами и их посмертного разложения. В результате этого в акваториях, подверженных нефтяному загрязнению, образуются автохтонные УВ вторичнобиогенного происхождения. Все эти процессы создают современный углеводородный фон, иногда даже превышающий величину ПДК [2]. 58 И.И. Леоненко, В.П. Антонович, А.М. Андрианов, И.В. Безлуцкая, К.К. Цымбалюк

Практически нерастворимые в воде и малолетучие углеводороды нефти в виде тонкой пленки покрывают обширную поверхность воды и суши, затрудняя газообмен с атмосферой и биологические процессы самоочистки природной среды.

Легкие НП (например, бензин) частично растворяются в воде, но большая их часть образует с водой эмульсии, а тяжелые НП (минеральные масла и смазки) попадают на дно водоемов и накапливаются в донных осадках, что изменяет состояние окислительно-восстановительной среды и негативно влияет на растительность и микрофлору.

При концентрации нефти до 300 мг/кг почва становится основным трофическим субстратом для углеводородо окисляющих микроорганизмов; другие микроорганизмы, растения и животные находятся при этом в угнетенном состоянии. Превышение этой дозы практически полностью подавляет биологическую активность почвы [3].

Коэффициент накопления НП в органах и тканях рыб, находящихся в хронически загрязненной нефтью водной среде, может достигать n [4, 5]. Высокие концентрации НП могут оказывать наркотическое действие и вызывать острые отравления. НП с низкими содержаниями ароматических углеводородов вызывают наркоз и судороги. Высокое содержание ароматики может приводить к хроническим отравлениям [6].

Нефтепродукты разделяются на следующие основные группы: топлива, нефтяные масла, нефтяные растворители и осветительные керосины, твердые углеводороды, битумы нефтяные, прочие НП. К топливам относят углеводородные газы, бензины, топливо для воздушно-реактивных двигателей, дизельные топлива, котельные топлива и др.

Нефтяные масла — тяжелые дистиллятные и остаточные фракции нефти, подвергнутые специальной очистке. Подразделяются на смазочные масла и масла спецназначения: электроизоляционные-трансформаторные, конденсаторные, кабельные; для гидравлических систем; для технологических целей закалочные и поглотительные жидкости, мягчители и т.п.; для фармакопеи и парфюмерии (белые масла).

В качестве растворителей используют узкие бензиновые и керосиновые фракции, полученные прямой перегонкой нефти. К твердым углеводородам относят парафин, церезин, озокерит и их смеси с маслами. Битумы представляют собой твердые или вязкие жидкие вещества, получаемые из остаточных продуктов нефтепереработки (из остатков после перегонки смолистых нефтей, из гудронов и др.).

К первым относят авиа- и автобензины, бензинырастворители, авиакеросин, осветительные керосины, дизельные топлива, к последним мазут, а также получаемые в результате его перегонки дистиллятные масла и гудрон [7].

ОБЩИЕ ПОДХОДЫ К ОПРЕДЕЛЕНИЮ НЕФТЕ- ПРОДУКТОВ В ООС Нефть и разнообразные нефтепродукты представляют собой сложные смеси различных по природе компонентов, концентрации которых различаются на несколько порядков. В объектах окружающей среды под действием физических, химических и биологических процессов происходит быстрая трансформации НП.

Поэтому задачи определения НП в водах, почвах, воздухе, растительном материале, гидробионтах исключительно сложные. Для их решения привлекают самые разнообразные методы предварительного выделения, разделения, концентрирования и конечного определения НП.

В аналитической практике принято считать нефтепродуктами сумму неполярных и малополярных углеводородов (алифатических, алициклических, ароматических), растворимых в гексане и не сорбирующихся на оксиде алюминия [8, 9]. Применение методов анализа, в которых за нефтепродукты принимают суммарное содержание всех органических веществ, извлекаемых каким бы то ни было растворителем, недопустимо. Следовательно, при определении НП в ООС следует устранить мешающее влияние всех веществ других классов [8]. Определение НП включает, как правило, стадии их концентрирования и отделения мешающих веществ. В литературе описан ряд методов концентрирования НП: жидкофазная, твердофазная, сверхкритическая флюидная и газовая экстракция, различные хроматографические методы (адсорбционная, распределительная, осадочная и газовая хроматография). Мешающие оп- Методы и объекты химического анализа, 2010, т.5, 2 59

3 ределению НП вещества чаще всего отделяют методом колоночной хроматографии на оксиде алюминия, силикагеле или фторосиле. В методе тонкослойной хроматографии стадии концентрирования НП и отделение мешающих определению веществ сочетаются [10].

Подробное описание методологии пробоподготовки с использованием сверхкритической флюидной экстракции (СФЭ), возможности ее сочетания с различными методами определения загрязнителей в различных экологических образцах содержится в работах [11, 12]. Данные о предельно-допустимых концентрациях (ПДК) нефтепродуктов в различных типах вод приведены в табл.

1[13], а в таблице 2 указаны нормативы погрешностей определения НП в водах [14]. Морская вода отнесена к водам рыбохозяйственных водоемов. Таблица 1.

сточная вода ливневые стоки Не установлен 0,1 0,05 0,01 0,3 0,05 4 0,05 * ПДК сточных вод промышленных предприятий в Европейском Союзе составляет 0,1 5,0 мг/дм 3. Таблица 2.

Допустимые погрешности определения НП в природных и сточных водах [14] Диапазон массовых концентраций Норма погрешности при определении НП НП, мг/дм 3 природные воды и питьевые сточные воды 0,1 0,5 ±50% >0,5 50 ±25% >0,9 ±25% >50 ±10% Для воздуха рабочей зоны установлена ПДК бензина, равная 100 мг/м3, а для других нефтяных углеводородов 300 мг/м3.

Ориентировочным допустимым уровнем содержания нефти и НП в почвах предлагается считать нижний допустимый уровень загрязнения, при котором в данных природных условиях почва в течение одного года восстанавливает свою продуктивность, а негативные последствия для почвенного биоценоза могут быть самопроизвольно ликвидированы.

Такая оценка может быть дана для верхнего, гумусового горизонта почв (примерно см). Сводка данных по разным источникам [15 17] о степени загрязнения почв нефтепродуктами приведена в табл. 3, из которой следует весьма условный характер отнесения грунтов к незагрязненным, слабо- или очень сильнозагрязненным.

Вероятно, это связано со сложностью нормирования (установления значения ПДК) для такого многокомпонентного загрязнителя как нефть в разных по составу почвах (черноземных, песчаных, суглинистых и т.д.).

Поэтому в работе [17] вполне логично и обоснованно предложено оценивать степень нефтяного загрязнения почв по превышению общего (валового) содержания нефтепродуктов над фоновым значением в конкретном районе и на конкретной территории. При этом, в частности, указано, что для районов, не ведущих добычу нефти, фоновое содержание НП в почве составляет 40 мг/кг, а для нефтедобывающих районов 100 мг/кг [17]. Концентрации НП до 100 мг/кг сухой почвы экологической опасности для окружающей среды не представляют, т.к. далее бόльшие количества нефтепродуктов (до 500 мг/кг) без вредных последствий будут переработаны почвенными микроорганизмами. Сильно загрязненные грунты (концентрации НП более 5000 мг/кг) подлежат санации. По данным [16] содержание НП в грунтах в Украине регламентировано временно допустимой концентрацией, которая по расчетам УкрНИИ почвоведения и агрохимии, Межведомственного эко- 60 И.И. Леоненко, В.П. Антонович, А.М. Андрианов, И.В. Безлуцкая, К.К. Цымбалюк

4 Методы определения нефтепродуктов в водах и других объектах окружающей среды логического центра НАН Украины и Минэкобезопасности Украины составляет 4000 мг/кг. В России в соответствии с СанПин ПДК нефтепродуктов в почве установлена равной 300 мг/кг. Таблица 3.

Оценка степени загрязнения почв нефтью и НП Степень загрязнения [15] [16] [17] Содержание нефти, мг/кг Незагрязненные до 400 25000 > В соответствии с приказом Министерства охраны окружающей природной среды Украины 149 от о внесении в Методику определения размеров ущерба, обусловленного загрязнением земельных ресурсов в результате нарушения природоохранного законодательства нефть и нефтепродукты отнесены к загрязнителям I-ой группы опасности (исключительно опасным) наряду с бенз-а-пиреном, ртутью, свинцом, кадмием, мышьяком, селеном, фенолом, фтором, стиролом и цинком. Для всех перечисленных веществ (химические формы, степени окисления элементов не указаны) степень их опасности определена количественно единым обобщенным показателем (предельно допустимая / ориентировочно допустимая концентрация), равным 0,2 мг/кг. Такая регламентация никак не обоснована, противоречит ПДК перечисленных веществ, давно установленным и признанным во всем мире [3, 19]. Такая ориентировочно допустимая концентрация (0,2 мг/кг) на многие порядки ниже регламентированных значений как в Украине (4000 мг/кг), так и в России (300 мг/кг), в 200 раз ниже фоновых содержаний НП в почвах районов, где нет нефтедобычи. В отличие от стран СНГ в мире не принято нормировать общий показатель нефть и нефтепродукты, а, как правило, регламентируют допустимые содержания в разных ООС групп нефтяных алифатических, ароматических углеводородов, нафталина, полиаренов, метил-трет-бутилового эфира и др. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУК- ТОВ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ Определение нефти и нефтепродуктов в воде можно осуществлять дифференциальными (газовая, газожидкостная и высокоэффективная жидкостная хроматография, хромато-массспектрометрия) или интегральными (гравиметрия, УФ- и ИК-спектрофотометрия, люминесценция) методами, причем интегральные методы проще и удобнее для проведения наблюдений за состоянием нефтяного загрязнения водоемов и в основном применяются в рутинном анализе. Однако ни один из перечисленных методов не позволяет получить полную картину качественного состава НП, присутствующих в природных водах. Для исчерпывающей оценки нефтяного загрязнения необходимо применять группу методов. Вместе с тем для практических целей часто бывает вполне достаточно применение какого-либо одного интегрального метода, например ИКспектрофотометрического или гравиметрического [18]. В настоящее время область аналитического контроля загрязнений объектов окружающей среды нефтепродуктами может быть отнесена к достаточно хорошо обеспеченному в методическом плане разделу аналитической химии. В различных книгах [3, 8, 19-25], стандартах ASTM [26-29], руководящих нормативных документах России и Украины [6, 9, 18, 30-51] подробно рассмотрены процедуры пробоотбора, пробоподготовки и изложены методики определения нефтепродуктов в воздухе [37, 46], водах [26, 29, 30, 33, 36, 38-40, 43, 47, 49, 50], почвах [28, 32, 34, 35, 41, 42, 44, 45, 51] и донных отложениях [28, 41, 48]. Гравиметрический метод [8, 18, 19, 22, 52, 53] основан на экстракции НП из пробы малополярными растворителями (хлороформ, гексан, четыреххлористый углерод, пентан, петролейный эфир, фреон (хладон) (1,1,2-трихлор-1,2,2- трифторэтан); очистке экстракта от полярных веществ пропусканием его через колонку с сорбентом (оксид алюминия II степени активности (содержащий 3% H2O), силикагель, флоросил (основной силикат магния), удалении экстрагента путем его выпаривания и взвешивания остатка для определения суммы нефтепродуктов. Обычно для анализа берут 0,1 3 литр воды, подкисляют HCl до рн

Источник: https://docplayer.ru/49916120-Metody-opredeleniya-nefteproduktov-v-vodah-i-drugih-obektah-okruzhayushchey-sredy-obzor.html